Publications issues d'EIL chimie

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AGLAE exploite les données de séries d'essais interlaboratoires et en tire notamment des informations sur les méthodes d'analyse. Ces études ont pour but d’informer les laboratoires et de les aider à comprendre les écarts qu’ils peuvent eux-mêmes observer.

Impact du catalyseur sur la mesure de l'azote Kjeldahl dans les eaux résiduaires
 

NTK

Le dosage de l’azote total Kjeldahl (NTK) est une méthode ancienne très largement pratiquée sur de nombreuses matrices. Dans le domaine environnemental, et plus spécifiquement dans les eaux, la norme actuelle « NF EN 25663 (ISO 5663) 1994 Qualité de l'eau - Dosage de l'azote Kjeldahl - Méthode après minéralisation au sélénium » va être mise en réexamen en 2024. A l’occasion de ce réexamen, compte tenu de la toxicité du sélenium et des préoccupations actuelles d’hygiène et de sécurité au travail ainsi qu’environnementales, la question du remplacement du catalyseur sélénium (Se) par le cuivre (Cu) se pose.

 

Téléchargez l'étude sur l'Impact du catalyseur sur la mesure de l'azote Kjeldahl dans les eaux résiduaires

 

 

 

 

Comparaison DCO / ST-DCO actualisée en 2019  

DCODepuis 2009, A.G.L.A.E. organise des essais interlaboratoires dans lesquels les participants peuvent rendre des résultats pour la ST-DCO (méthode petite échelle en tubes fermés) en plus de la DCO par méthode classique. Une première étude a été faite en 2013 pour comparer ces deux méthodes à partir des résultats obtenus lors de nos essais sur eaux naturelles et sur eaux résiduaires. Elle a été mise à jour en 2019 avec les données des essais effectués entre temps, soit au total une vingtaine d’essais sur eaux naturelles et une trentaine d’essais sur eaux résiduaires.
Téléchargez l'étude sur la Comparaison des mesures de DCO par méthode classique et en tubes fermés

Cette étude a été publiée depuis dans l'Encyclopedia of Analytical Chemistry : Comparison of COD measurements by classic and closed tube methods 

 

 

 

 

 

 

Influence du prétraitement des échantillons lors des essais interlaboratoires sur matrices solides

 

BoueL'une des problématiques principales de la mise en œuvre d’un essai interlaboratoires d’aptitude avec une matrice solide est d’avoir une homogénéité de lot suffisante. AGLAE a mis en œuvre des essais interlaboratoires sur matrices solides brutes et matrices solides prétraitées pour les métaux et les micropolluants organiques (HAP) dans le but de vérifier si l’homogénéité des matériaux bruts pouvait être suffisante pour que ceux-ci puissent être utilisés lors d’un essai interlaboratoires. Ces essais avaient également pour objectif d’évaluer la part d’incertitude de mesure due à la phase de prétraitement des échantillons et de comparer les performances analytiques des laboratoires en intégrant ou non la partie prétraitement des échantillons.

Consultez la comparaison entre des EIL sur échantilons bruts ou prétraités.

Pour aller plus loin, téléchargez la note technique sur l'Influence du prétraitement des échantillons lors des essais interlaboratoires sur matrices solides 

 

Comparaison des méthodes de minéralisation de métaux sur sédiments et boues

mise-solutionDes écarts entre méthodes de minéralisation sont régulièrement observés sur les essais AGLAE pour l’aluminium, le chrome et le nickel sur sédiments et  l’aluminium, le chrome et le potassium sur boues. Nous avons étudié pour ces métaux, les écarts entre méthodes de mise en solution lors de nos essais depuis 2010 que nous avons regroupées comme suit : méthodes dites « totales », méthodes  dites « partielles » et méthode à l’eau régale (HNO3/HCl) dans un système fermé avec chauffage aux micro-ondes.

 

 Téléchargez l'étude sur la Comparaison des méthodes de minéralisation de métaux sur sédiments et boues

 

 

 

 

 

 

Fiabilité du dosage des métabolites de chloroacétamides

 

 

metolachlor

Dans le cadre du contrôle sanitaire des eaux, l’Agence Régionale de Santé Aquitaine Limousin Poitou Charentes s'est interrogée sur la fiabilité du dosage de métabolites de chloroacétamides. Pour répondre à sa question, AGLAE a réalisé en 2016 un essai interlaboratoires qui portait sur 6 métabolites de chloroacétamides sur une eau de rivière et de l’eau d’Evian à différents niveaux de concentration.

 

Téléchargez la note technique sur la Fiabilité du dosage des métabolites de chloroacétamides

 

Bilan incertitudes de mesure et zêta-scores 

 

ZetaLors de nos essais interlaboratoires en physico-chimie les participants ont la possibilité de faire évaluer leurs incertitudes de mesure. Nous avons étudié le pourcentage de laboratoires qui ont rendu des incertitudes, les incertitudes rendues et le pourcentage d’incertitudes qui ont été sous-estimées.

 

Téléchargez le rapport d'étude Bilan incertitudes et zêta-zcores

 

 

Comparaison ICP/MS et autres techniques pour Fe, Ti et Hg 

L'ICP/MSobjectif de l'étude était de vérifier s’il y a des écarts entre les résultats obtenus par ICP/MS et ceux obtenus avec les autres techniques d’analyses actuellement employées pour l’analyse du fer, du titane et du mercure sur eaux propres (eaux limpides de type eaux de distribution ou eaux embouteillées). Les essais interlaboratoires d’aptitude mis en oeuvre par l’Association depuis 2012 ont été retraités en séparant les résultats des participants selon les méthodes mises en oeuvre.

 

 

 

Téléchargez l'étude Comparaison ICP/MS et autres techniques pour Fe, Ti et Hg

 

 

 

Comparaison des mesures de DCO par méthodes classiques et en tubes fermés

Repro-DCO-ST-DCO

 

Depuis 2009, AGLAE organise des essais interlaboratoires sur des eaux naturelles et résiduaires pour la demande chimique en oxygène par méthode classique et par méthode en tubes fermés (ST-DCO). 

 

Téléchargez l'étude de comparaison des mesures de DCO par méthodes classiques et en tubes fermés

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ecarts entre méthodes pour les métaux sur eaux propres

Métaux

AGLAE organise des essais interlaboratoires pour l’analyse de métaux sur eaux propres depuis quasiment la création de l'Association. Lors de ces essais nous observons de manière régulière des écarts entre les résultats des participants qui mettent en œuvre des techniques d’analyse différentes. Nous avons identifié et quantifié ces écarts en exploitant les résultats obtenus lors de plusieurs essais interlaboratoires.

Téléchargez l'étude d'écarts entre méthodes pour les métaux sur eaux propres

 

 

 

 

 

Comparaison des méthodes de minéralisation pour Fe et Sn sur eaux résiduaires

Digestion - Mineralisation

Toutes les méthodes de minéralisation employées pour l’étape de digestion de Fe et Sn dans l’eau résiduaire ne permettent pas aux laboratoires de doser la totalité des éléments. De manière générale, les résultats obtenus sans minéralisation des échantillons sont notablement plus bas que ceux issus d’une digestion. Une minéralisation à l’eau régale (HNO3/HCl) est plus efficace qu’une digestion à l’acide nitrique seul (HNO3).

 
Téléchargez l'étude de Comparaison des méthodes de minéralisation pour Fe et Sn sur eaux résiduaires
 
 
 
 
 
 
 
 

Ecarts entre méthodes pour les micropolluants organiques sur eaux propres

Molecule organique

Plusieurs écarts entre méthodes ont été mis en évidence. Cette étude porte sur les organochlorés, PCB, OHV, BTX, HAP, et les urées.

 

 

Téléchargez l'étude d'écarts entre méthodes pour les micropolluants organiques sur eaux propres

 

 

 

 

 

Indice agents de surface anioniques, comparaison des méthodes d'analyse globale (spectrophotométrie avec ou sans flux)

 

Surfactant

 

La détermination de l’indice agents de surface anioniques selon différentes méthodes ne permet pas toujours aux laboratoires de doser la totalité des tensioactifs présents dans l’eau. Les deux techniques utilisées par les participants lors des essais interlaboratoires (EIL) d’AGLAE sont la spectrophotométrie directe et la spectrophotométrie avec utilisation du flux. Nous observons que les résultats des laboratoires qui analysent en flux ont tendance à être systématiquement plus bas que ceux des laboratoires qui procèdent par spectrophotométrie directe. 

Téléchargez l'étude de comparaison des méthodes d'analyse globale pour l'indice agents de surface anioniques